Как сделать водяной затвор


Как сделать водяной затвор

Как сделать водяной затвор

Как сделать водяной затвор



Часть 1 Создание аппарата для сверхкритической сушки

  1. Изображение с названием Make Aerogel Step 1

    1

    Приобретите 9-килограммовый (20 фунтов) баллон с диоксидом углерода (другое название – углекислый газ). Баллон должен иметь клапан и трубку, выходящую изнутри, от его дна наружу.
    • Это даст вам возможность использовать при создании аэрогеля жидкий диоксид углерода из баллона.
  2. Изображение с названием Make Aerogel Step 2

    2

    Взгляните на схему аппарата для сверхкритической сушки, приведенную выше. Ниже вы найдете инструкции по самостоятельной сборке такого аппарата.
  3. Изображение с названием Make Aerogel Step 3

    3

    Плотно подсоедините к Т-образному разводу из несвариваемой нержавеющей стали две муфты и клапаны из нержавеющей стали марки 316 или 304. Диаметр развода должен составлять 1,9 см (3/4 дюйма).
    • К двум плечам Т-образного развода необходимо подсоединить трубчатые заглушки (затворы).
    • При желании, вместо одной из заглушек можно установить смотровое окошко.
    • Ко дну Т-образного развода подсоедините шаровую задвижку, использовав при этом уплотняющую втулку размером 6,35 мм (1/4 дюйма).
    • К верхнему выходу прикрутите детали в следующем порядке: уплотнительную втулку 1,2 см (1/2 дюйма), ниппель 1,2 см (1/2 дюйма), и крестообразный патрубок также диаметром 1,2 см (1/2 дюйма).
  4. Изображение с названием Make Aerogel Step 4

    4

    Завершите сборку верхней части аппарата. Остальные клапаны и датчики будут подсоединены к этому второму патрубку.
    • К верхнему выходу патрубка подсоедините биметаллический термометр.
    • К левому плечу патрубка присоедините ниппель 6,35 мм на 1,2 см (1/4 дюйма на 1/2 дюйма). Прикрепите к нему шаровой затвор.
    • К правому плечу патрубка подсоедините еще один ниппель 6,35 мм на 1,2 см (1/4 дюйма на 1/2 дюйма). К нему прикрепите развод диаметром 6,35 мм (1/4 дюйма) с манометром на верхней и предохранительным пружинным клапаном на нижней ветке.
    • К меньшему отверстию развода присоедините ниппель 6,35 мм (1/4 дюйма) с игольчатым клапаном.
  5. Изображение с названием Make Aerogel Step 5

    5

    Используйте правильные материалы. Предпочтительнее использовать нержавеющую сталь, поскольку она чиста, прочна и слабо подвержена коррозии.
    • Можно установить датчики с латунной резьбой и клапаны из углеродистой стали.
    • Не используйте муфты из латуни или углеродистой стали, и не включайте в конструкцию никаких деталей из материала, не способного выдержать давление 15 МПа (около 2.000 фунтов на квадратный дюйм).
  6. Изображение с названием Make Aerogel Step 6

    6

    Подсоедините к аппарату для сверхкритической сушки баллон с диоксидом углерода. Соединение должно не иметь течей и обеспечивать свободное поступление жидкого диоксида углерода в аппарат.
    • Схема подобного соединения приведена на следующей веб-странице:
    • Подсоедините баллон в такой последовательности: переходник CGA320 с наружной резьбой, тефлоновая прокладка, впускной ниппель, впускная муфта, переходная муфта 6,35 мм (1/4 дюйма) с внутренней резьбой для быстрого отсоединения, переходная муфта 6,35 мм (1/4 дюйма) с внешней резьбой для быстрого отсоединения, шланг высокого давления диаметром 6,35 мм (1/4 дюйма) с внутренней резьбой в оплетке.
    • Ко второму концу шланга высокого давления подсоедините переходную муфту 6,35 мм (1/4 дюйма) с внутренней резьбой и переходную муфту 6,35 мм (1/4 дюйма) с внешней резьбой для быстрого отсоединения.
    • Последнюю муфту подсоедините ко входному шариковому клапану аппарата для сушки. Теперь все соединено.

Часть 2 Получение силиконового аэрогеля

  1. Изображение с названием Make Aerogel Step 7

    1

    Разбавьте концентрированный едкий аммиак (гидроксид аммония). Разведите 4,86 г, или 5,4 мл концентрированного едкого аммиака в 1000 мл воды в стеклянной либо пластиковой бутылке.
    • Пометьте эту бутылку надписью "водный раствор едкого аммиака". Раствор можно хранить при комнатной температуре в запечатанной бутылке для последующего использования.
  2. Изображение с названием Make Aerogel Step 8

    2

    Приготовьте раствор тетраметоксисилана с метанолом. Смешайте 10,2 г (10 мл) тетраметоксисилана с 7,82 г (10 мл) метанола в стеклянном химическом стакане. Перемешайте раствор.
    • Пометьте этот раствор как "алкоксидный раствор", или просто "раствор А".
    • Учтите, что тетраметоксисилан непросто купить, поскольку компании, торгующие химическими реактивами, как правило неохотно продают их частным лицам. Если вам удалось найти компанию, готовую продать это вещество, удостоверьтесь, что оно имеет высокую степень чистоты и не содержит опасных примесей.
  3. Изображение с названием Make Aerogel Step 9

    3

    Приготовьте раствор едкого аммиака с метанолом. Смешайте 5 г (5 мл) приготовленного ранее водного раствора едкого аммиака с 7,92 г (10 мл) метанола в еще одном чистом стеклянном стакане. Перемешайте раствор.
    • Обозначьте этот раствор как "каталитический раствор", или просто "раствор Б".
  4. Изображение с названием Make Aerogel Step 10

    4

    Залейте каталитический раствор в приготовленный ранее алкоксидный. Осторожно перелейте каталитический (раствор Б) в алкоксидный раствор (раствор A) и размешайте их стеклянной палочкой до полного растворения.
    • Полученный раствор называют также "золем".
  5. Изображение с названием Make Aerogel Step 11

    5

    Переместите золь в формы. Предварительно постелите на дно форм бумагу для выпечки на силиконовой основе. Подождите, пока золь не примет форму геля.
    • Придется подождать от 15 минут до 1 часа.
    • Можете залить также золь в мелкие цилиндрические пипетки. В этом случае после превращения раствора в гель вы сможете выдавить его из пипетки.
    • Тетраметоксисилан в данном методе играет роль источника окиси кремния. Вода приводит к полимеризации тетраметоксисилана, а метанол обемпечивает смешивание воды и тетраметоксисилана, чтобы они образовали одну фазу и смогли прореагировать друг с другом. Едкий аммиак ускоряет протекающую реакцию.
  6. Изображение с названием Make Aerogel Step 12

    6

    Дайте гелю состариться. После того, как гель сформировался, положите его в метанол и оставьте там как минимум на 24 часа.

  7. Изображение с названием Make Aerogel Step 13

    7

    Удалите воду. В течение недели по меньшей мере четыре раза меняйте метанол на свежий, на этанол чистотой более 99,5%, либо на ацетон.
    • В результате гель практически полностью очистится от воды.
  8. Изображение с названием Make Aerogel Step 14

    8

    Высушите гель в аппарате для сверхкритической сушки. Поместите гель в камеру аппарата и напустите в нее диоксид углерода. При этом диоксид углерода разогреется и пройдет через свою критическую точку, 31,1 градус Цельсия и 72,9 бар, разогревшись примерно до 45 градусов Цельсия и достигнув давления около 100 бар.
    • При сверхкритической сушке метанол полностью выйдет из геля.
    • Сбросьте давление в камере аппарата со скоростью около 7 бар в час.
    • В результате процесса у вас получится аэрогель из оксида кремния.

Часть 3 Альтернативный процесс: субкритическая сушка

  1. Изображение с названием Make Aerogel Step 15

    1

    Подготовьте аэрогель, как указано ранее. Получите аэрогель из оксида кремния как описано выше, приготовив вначале химические ингредиенты, а затем "золь", получив жидкий гель.

  2. Изображение с названием Make Aerogel Step 16

    2

    Вымачивая гель в спирте либо ацетоне, очистите его от воды, как было описано выше. Меняйте этиловый спирт или ацетон по меньшей мере четыре раза на протяжении недели.

  3. Изображение с названием Make Aerogel Step 17

    3

    Подготовьте раствор гексана и этанола. Смешайте одну часть гексана и три части этанола так, чтобы получить раствор с объемом по крайней мере в пять раз больше объема полученного ранее геля.
    • При желании вместо этанола можно использовать ацетон в тех же пропорциях.
    • Например, если вы получили 20 мл аэрогеля, необходимо приготовить раствор из 25 мл гексана и 75 мл этанола либо ацетона.
    • Отметьте емкость с приготовленным раствором как "раствор 25-75".
  4. Изображение с названием Make Aerogel Step 18

    4

    Приготовьте два дополнительных раствора гексана и этанола. Во втором используйте эти две жидкости в равных пропорциях. В третьем перемешайте три части гексана с одной частью этанола.
    • Как и ранее, вместо этанола можно использовать ацетон.
    • Пометьте емкость со вторым раствором как "раствор 50-50", а емкость с третьим – как "раствор 75-25".
  5. Изображение с названием Make Aerogel Step 19

    5

    Выдержите гель последовательно в трех растворах. В растворе 25-75 выдержите гель в течение 12-48 часов.
    • Затем поместите гель в раствор 50-50 и выдержите его там в течение того же времени, после чего положите гель в раствор 75-25 и выдержите там на протяжении 12-48 часов.
  6. Изображение с названием Make Aerogel Step 20

    6

    Вымочите гель в гексане. Вымачивайте гель на протяжении 24-72 часов в чистом гексане, меняя его три раза.

  7. Изображение с названием Make Aerogel Step 21

    7

    Приготовьте раствор триметилхлорсилана. Добавьте в гексан триметилхлорсилан так, чтобы он составлял 6% от общей массы раствора.
    • Приготовьте раствор в объеме, по меньшей мере в 15 раз превышающем объем полученного ранее геля.
    • Пометьте емкость с раствором как ТМХС.
  8. Изображение с названием Make Aerogel Step 22

    8

    Опустите аэрогель в раствор триметилхлорсилана. Для этого сначала положите гель на дно плотно закрывающейся химически стойкой емкости с широким горлышком, затем налейте в нее достаточно раствора ТМХС, так чтобы его объем превысил объем вымачиваемого геля в 5-10 раз. Запечатайте емкость.
    • В случае стеклянной емкости смочите края ее крышки вакуумной силиконовой смазкой, иначе крышка может пристать к горлышку.
  9. Изображение с названием Make Aerogel Step 23

    9

    Разогрейте и затем охладите сосуд с гелем. Нагрейте сосуд до 60 градусов Цельсия и выдержите его при этой температуре в течение 12-24 часов, пользуясь электрической плиткой. Перед заменой раствора ТМХС на свежий дайте ему остыть до комнатной температуры.
    • Повторите процедуру еще дважды.
  10. Изображение с названием Make Aerogel Step 24

    10

    Вымочите остывший гель в чистом гексане. Замените раствор ТМХС на чистый гексан и вымочите в нем аэрогель в течение 12-24 часов.
    • В течение еще 24-72 часов продолжайте вымачивать гель, по крайней мере дважды меняя гексан на свежий.
  11. Изображение с названием Make Aerogel Step 25

    11

    Подвергните гель субкритической сушке. Поместите гель в банку с небольшим количеством гексана и закрутите крышку лишь наполовину. Сушите гель таким образом на протяжении 1-2 дней.
    • После этого ваш аэрогель готов.

Предупреждения

  • Попросите кого-либо присматривать за вами во время работы на случай, если случится что-нибудь непредвиденное.
  • Работайте в хорошо проветриваемом помещении с хорошим освещением.
  • Во время работы надевайте защитные очки. Пользуйтесь также одеждой с длинными рукавами и закрытой обувью.
  • Не пытайтесь сэкономить на деталях аппарата, заменяя их на более дешевые.
  • Посвятите работе достаточно времени. Не пытайтесь ускорить процесс, поскольку при этом возрастает вероятность опасной ошибки.
  • Убедитесь, что все вентили и соединения надежны и герметичны, избегайте попадания на них органических растворителей. Так вы убережетесь от утечек диоксида углерода.
  • Меняйте прокладки на новые после каждых 30-50 процессов, после окончания процесса плотно перекрывайте все вентили.
  • Тетраметоксисилан является опасным веществом, способным нанести вред вашим легким и глазам, поэтому при работе с ним пользуйтесь защитными очками и марлевой повязкой либо респиратором.

Что вам понадобится

  • Латексные либо резиновые перчатки
  • Защитные очки
  • Одежда с длинными рукавами
  • Закрытая обувь
  • Химический фартук

Сверхкритическая сушка

  • 2 шаровых клапана среднего давления 6,35 мм (1/4 дюйма) из нержавеющей стали марки 316
  • 2 шестигранных ниппеля 1,2 см (1/2 дюйма) на входе и 6,35 мм (1/4 дюйма) на выходе, длиной 1,7 см (1-11/16 дюйма), из нержавеющей стали марки 316
  • Шестигранных ниппель 1,2 см (1/2 дюйма)
  • 2 шестигранных ниппеля 6,35 мм (1/4 дюйма)
  • Патрубок диаметром 1,2 см (1/2 дюйма) из нержавеющей стали марки 316
  • Патрубок диаметром 6,35 мм (1/4 дюйма) из нержавеющей стали марки 316
  • Игольчатый клапан среднего давления с внутренней резьбой по обеим сторонам, диаметром 6,35 мм (1/4 дюйма), из нержавеющей стали марки 316
  • Латунный предохранительный пружинный клапан с вытяжным кольцом для контроля и выходом в атмосферу, внешней резьбой, диаметром 6,35 мм (1/4 дюйма)
  • Биметаллический термометр 1,2 см (1/2 дюйма) из нержавеющей стали марки 304 с внешней резьбой и бессмазочным циферблатом
  • Манометр на 0-20000 KПа, подсоединяемый сверху, с посадочным гнездом 6,36 мм (1/4 дюйма)
  • Нагреватель или фен
  • Лента для изоляции труб
  • Крестообразный патрубок
  • 9-килограммовый баллон с диоксидом углерода, клапаном и переходником CGA320

Силиконовый аэрогель

  • Тетраметоксисилан
  • Метанол
  • Деминерализованная вода
  • 28-30 вес. % раствор едкого аммиака в воде
  • Этанол (возможно)
  • Ацетон (возможно)

Получение силиконового аэрогеля субкритической сушкой

  • Подготовленный силиконовый гель
  • Чистый этанол либо ацетон
  • Гексан
  • Триметилхлорсилан (ТМХС)
  • Химически стойкая банка или бутылка с широким горлышком
  • Электроплита
  • Химическая вытяжка
  • Гексаметилдисилазан

Источник: http://ru.wikihow.com/%D1%81%D0%B4%D0%B5%D0%BB%D0%B0%D1%82%D1%8C-%D0%B0%D1%8D%D1%80%D0%BE%D0%B3%D0%B5%D0%BB%D1%8C


Как сделать водяной затвор фото


Как сделать водяной затвор

Как сделать водяной затвор

Как сделать водяной затвор

Как сделать водяной затвор

Как сделать водяной затвор

Как сделать водяной затвор

Как сделать водяной затвор

Далее: